10/03/2024

AV2 - Métodos de Análise Química [ATIVIDADE RESOLVIDA]

1) A quinina pode ser encontrada em bebidas como a água tônica, geralmente em uma concentração máxima de 60 mg.L , conferindo ao produto o sabor amargo característico em contraste com o sabor adocicado proporcionado pela sacarose (MINIM, 2009). A molécula de quinina é mostrada na Figura 1


Para determinação de quinino na água tônica utiliza-se a técnica de fluorimetria. Em relação à essa técnica e a molécula de quinina analise as afirmativas a seguir:
I. A molécula de quinina apresenta anéis aromáticos que fazem com que aumente a intensidade da emissão fluorescente.
II. A fluorescência é aumentada com os anéis aromáticos condensados presentes na molécula de quinina.
III. A molécula de quinina tem compostos alifáticos de carbonila que favorecem a fluorescência.
IV. A temperatura influência diretamente na fluorescência, sendo que a amostra de quinina em temperaturas menores apresenta maior eficiência fluorescente.

a) I e II, apenas.
b) II e III, apenas.
c) I, II e III, apenas.
d) I, II e IV, apenas.
e) I, II, III e IV.

2) O acoplamento da cromatografia líquida com o detector de fluorescência é muito usada para separação de espécies fluorescentes da demais espécies da amostra para sua posterior detecção. A técnica mais utilizada é a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), cuja instrumentação típica está sendo representada na Figura 1, na qual as pressões altas de bombeamento são requeridas para se obter vazões razoáveis com as colunas com materiais de empacotamento de 3 a 10 µm. Por causa destas altas pressões, os equipamentos de CLAE tendem a ser mais elaborados e mais caros. A Figura mostra um equipamento CLAE típico que é composta por um reservatório de fase móvel, uma bomba, um injetor, uma coluna, um detector e um processador de dados.


Analise as afirmações a seguir: 

I. Existem algumas espécies que não são fluorescentes, mas pode-se utilizar o método de derivação química, na qual o analito se liga ao derivatizante podendo emitir radiação fluorescente. Os principais derivatizantes para este fim são cloreto de dansila, ortoftaldeído (OPA) e fluorescamine. 
II. No caso de análise de vinhos, pode-se utilizar a técnica de CLAE acoplada a um detector de fluorescência. Após a interação das aminas bioativas com o derivatizante, as espécies são separadas pelo método da cromatografia líquida e são detectadas utilizando o detector de fluorescência, que permite determinar a concentração da espécie de histamina na amostra de vinho. 
III. O limite de detecção desta técnica é cerca de 10 fg (fentogramas). 
IV. O equipamento utiliza altas pressões com a bomba devido ao empacotamento da coluna e o tamanho da partícula da fase estacionária. Considerando o contexto apresentado, é CORRETO o que se afirma em:  

a) I e II, apenas. 
b) II e III, apenas. 
c) I, II e III, apenas. 
d) I, II e IV, apenas. 
e) I, II, III e IV.

3) As concentrações em ppm de um padrão de Zn foram preparadas com CCl contendo excesso de 8-hidroxiquinolina, os extratos foram diluídos para leituras em um fluorímetro digital, como mostrado na Tabela 1. Com os dados da tabela foi possível construir o gráfico concentração x medidas, e encontrar a equação da reta e coeficiente de correlação como mostrado na Figura 1.



Uma amostra desconhecida foi preparada da mesma forma que os padrões. A leitura do medidor da amostra é de 10,12. Analise as afirmações a seguir:

I. A concentração de Zn na amostra é de 0,15 ppm.
II. A curva de calibração tem uma forte correlação entre a leitura da intensidade de fluorescência e a concentração do analito, já que o coeficiente de correlação está próximo a 1.
III. A concentração de Zn na amostra é de 0,38 ppm.
IV. O valor de 6,188 é chamado de coeficiente angular e o valor de 26,711 é chamado de coeficiente linear.

Considerando o contexto apresentado, é CORRETO o que se afirma em:

a) I e II, apenas.
b) II e III, apenas.
c) I, II e III, apenas.
d) I, II e IV, apenas. 
e) I, II, III e IV.

4) O uso do sistema de análise em fluxo associado as técnicas de calibração multivariável e ou por meio do emprego de nanocristais como sensibilizadores, representa uma configuração inteligente desse sistema. Foi utilizado para investigar a influência da presença do íon ferro ou do íon vanádio na taxa de oxidação do iodeto por cromo 6, foi analisada por FORTES (2010). Foram encontrados resultados consistentes e com semelhança de 95% em comparação com a cromatografia de íons em amostras de ligas metálicas. O perfil da adsorção e eluição do corante indico azul na fibra de coco verde foi estudada por meio do sistema de análise de injeção em fluxo. A fibra de coco verde foi utilizada como um bioadsorvente. Considerando as informações apresentadas, analise as afirmativas a seguir:

I. Na análise por injeção sequencial, a instrumentação é constituída por: bomba de pistão (ou peristáltica), linha de transmissão e válvula seletora.
II. No tipo fluxo contínuo não-segmentado, as amostras não são aspiradas em um fluido carregador líquido a uma vazão fixa, mas por um intervalo de tempo.
III. Um analisador segmentado relaciona-se com as bolhas de ar que são usadas para juntar porções da amostra e da mistura reagente, maximizando a dispersão.

Considerando o contexto apresentado, é correto o que se afirma em:

a) I, II e III. 
b) III, apenas. 
c) I, apenas. 
d) I e II, apenas. 
e) II e III, apenas

5) O coração da maioria dos sistemas em fluxo é a parte do sistema entre o ponto de introdução da amostra (-teste) e o detector. Quando esta parte consiste simplesmente de um tubo para transportar a zona de amostra, sem alterá-la, desde o ponto de sua introdução até a unidade de detecção, e quando a concentração do analito se situa na faixa útil do detector, a dispersão frequentemente deve ser minimizada por resultar apenas em diluição da amostra (-teste) e introduzir uma contribuição extra no tempo de resposta, reduzindo o sinal/altura de pico em procedimentos envolvendo zonas de analito pequenas e discretas. Na maioria dos procedimentos analíticos, entretanto, reações com a espécie a ser determinada, ou algum tipo de tratamento da matriz (por exemplo, ajuste de pH) devem ser conduzidos. Nestes casos, a amostra (-teste) deve ser misturada com a solução transportadora ou com outra(s) solução(ões) contendo constituintes do sistema tampão, reagentes, etc. Isto sempre resulta em diluição do analito e alargamento da zona de amostra para alíquotas discretas da amostra (-teste). A parte do módulo de análise onde os processos ocorrem é denominada de reator. Quando somente a mistura tem que ser obtida, também é possível referir-se a esta ação como, por exemplo, bobina de mistura. Existem vários tipos de reatores e dispositivos para mistura. Considerando as informações apresentadas, analise as afirmativas a seguir:

I. Reator recheado: consiste em um tubo preenchido com partículas. A dispersão é muito menor que em tubos helicoidais abertos e é similar à que ocorre nas colunas cromatográficas recheadas.
II. Reator com esferas encadeadas: é um tubo preenchido com partículas esféricas (pérolas) de diâmetro um pouco maior que a metade do diâmetro interno do tubo; desta forma, as partículas apresentam arranjo regular.
III. Reator helicoidal/bobina de mistura: é um tubo enrolado para melhorar os fluxos segmentados, de forma a se obter melhores condições de mistura entre o reagente e a solução tampão.

Considerando o contexto apresentado, é correto o que se afirma em:

a) I, II e III. 
b) II e III, apenas.
c) I e II, apenas.
d) III, apenas.
e) I e III, apenas.


 
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